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微波消解-原子吸收法測定剎車片中的鉛

 更新時(shí)間:2022-01-11 點(diǎn)擊量:1354

 中國剎車片市場需求量很大,除卻其摩擦密封性能外,國家對剎車片的化學(xué)成分也有相應(yīng)要求,因此開展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到問題:樣品成分復(fù)雜,消解難度較大,使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介紹一種剎車片的微波消解方法。

       樣品名稱:剎車片

       化學(xué)試劑:65%硝酸AR;37%鹽酸AR;40%氫氟酸AR; 

       儀器配置:TRUMP-B(圖1)

     圖1 微波消解儀 TRUMP-B

       操作過程:

       1、精密稱取剎車片樣品粉末0.1g(精確至mg級),小心置于內(nèi)罐的杯體底部,注意不要掛壁(注1)。

       2、依次加入6毫升鹽酸、2毫升硝酸和5毫升氫氟酸,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑混合均勻(注2)。

       3、密封裝罐,裝入消解儀中進(jìn)行微波消解。

       4、消解程序如下:

壓力(0.1MPa)

10

20

35

溫度(℃)

120

170

195

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時(shí)間(s)

300

300

300

恒溫時(shí)間(s)

120

180

1200

       5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。

       6、打開外罐:旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,消解樣品如圖2。將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi),用離心機(jī)處理樣品10分鐘后,用慢速定量濾紙過濾,定容至50ml塑料比色管中。(如圖3)。

       7、使用原子吸收分光光度計(jì)測定鉛元素。(注3)

       注意事項(xiàng):

       1、樣品需按照標(biāo)準(zhǔn)打磨成細(xì)粉,裝樣如有掛壁可用消解液沖洗至杯底。

       2、氫氟酸具有強(qiáng)腐蝕性,會腐蝕玻璃制品,因此在實(shí)驗(yàn)過程中,禁止使用玻璃器皿。

       3、原子吸收光譜法儀器參考條件見下表。
           


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